SWCNT-1 : Matériau de référence certifié – Nanotubes de carbone monoparoi

Ce matériau de référence certifié (MRC) est destiné principalement à la mise au point et à la validation de méthodes de dosage de métaux traces dans des nanotubes de carbone ou de matrice similaire. Il est stérilisé par irradiation gamma pour des études de santé et sécurité ou de nanotoxicologie. Les nanotubes de carbone monoparoi constituent un nanomatériau de synthèse qui doit être complètement caractérisé pour des essais environnementaux ou des essais de santé et sécurité. Les paramètres d'intérêt comprennent la composition élémentaire et moléculaire, la surface spécifique, la chimie de surface, la granulométrie, la morphologie, la charge de surface et la structure cristalline, entre autres. Le SWCNT-1 sert de substance d'essai représentative, stable et homogène pour l'élaboration et la validation d'étalons internationaux consensuels destiner à la caractérisation physicochimique de matériaux semblables.

Une unité de SWCNT-1 consiste en un flacon contenant 100 mg de nanotubes de carbone monoparoi sous atmosphère d'argon.

Le tableau 1 présente les fractions massiques des métaux traces pour lesquelles des valeurs certifiées ont été établies. L'incertitude élargie (UCRM) de la valeur certifiée est égale à kuc, où uc est l'incertitude type composée calculée selon le Guide du JCGM, et k est le facteur d'élargissement. La valeur UCRM tient compte de tout aspect qui contribue à l'incertitude de mesure. Un facteur d'élargissement de 2 a été appliqué pour tous les éléments. Le tableau ci-dessous énumère les valeurs certifiées de fraction de métaux traces dans le SWCNT-1, exprimées en poids sec.

Tableau 1 : Fractions massiques certifiées

Élément Fraction massique Unité
Co (a,b) 15,9 ± 1,0 g/kg
Ni (b,c) 14,4 ± 0,8 g/kg
Mo (b,c) 7,3 ± 1,1 g/kg
Fe (b,c) 2,2 ± 0,2 g/kg
Pb (c) 6,8 ± 0,9 mg/kg
Hg (c) < 10 Tableau 1 note a mg/kg

Notes de tableau

Tableau 1 note a

aux fins de la propagation de l'incertitude, cette valeur (x) peut être interprétée comme, X ± X/(2√3), où la valeur d'incertitude est calculée en présumant qu'elle présente une distribution rectangulaire (uniforme) dans l'intervalle 0 à X.

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Codage

  • a - spectrométrie de masse à plasma induit; méthode des ajouts dosés
  • b - analyse par activation neutronique
  • c - spectrométrie de masse à plasma induit avec dilution isotopique

Tableau 2 : Fractions massiques de référence

Element Mass Fraction Tableau 2 note a , mg/kg
Al 494 ± 94
Au 0,139 ± 0,017
B 107,3 ± 3,1
Ca 2650 ± 300
Cr 285 ± 26
H 4230 ± 990
K 3220 ± 200
La 0,96 ± 0,27
Mg 4180 ± 380
Mn 135,8 ± 1,8
Na 167 ± 7
Ti 193 ± 22
V 4,37 ± 0,31

Notes de tableau

Tableau 2 note a

L'incertitude est une incertitude élargie (k=2) autour de la moyenne (n=4) calculée en combinant les variances interméthodes et intraméthodes selon. La référence présente une description détaillée des méthodes et une comparaison des résultats.

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Tableau 3 : Surface spécifique de référence

Surface Tableau 3 note a, m2/g
329 ± 6 Tableau 3 note b, m2

Notes de tableau

Tableau 3 note a

Valeur calculée en utilisant une surface moyenne de 0,162 nm2 par molécule d'adsorbat (azote). Incertitude élargie (k=2) calculée pour trois mesures répétées.

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Tableau 3 note b

En poids sec.

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Tableau 4 : Valeurs de référence des paramètres calculés par thermogravimétrie

Paramètre
Température d'oxydation
Value Tableau 4 note a
Peak 1, °C 502,9 ± 1,2
Peak 2, °C 602,7 ± 0,9
Residual mass Tableau 4 note b, mg/g 83,0 ± 5,8

Notes de tableau

Tableau 4 note a

L'incertitude élargie (U) est égale à k(écart-type divisé par la racine carrée de 21) où k = 2 pour des cycles de mesure répétés durant une période de 4 mois sur des échantillons frais et « vieillis ».

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Tableau 4 note b

En poids sec.

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Tableau 5 : Rapport des pics Raman G/D pour l'excitation à 514,5 nm

G/D Ration Tableau 5 note a
49,1 ± 4,8

Notes de tableau

Tableau 5 note a

Exemple de note de bas de page standard.

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Tableau 6 : Diamètre des nanotubes calculé à partir du MRR

Diamètre des tubes Tableau 6 note a, nm
1,5 ± 0,2 Tableau 6 note b

Notes de tableau

Tableau 6 note a

Diamètre calculé selon : ωMRR = 234/d + 10; les images obtenues au MET donnent un diamètre de 1,5 ± 0,2 nm (n = 54), et les images obtenues au MFA donnent une hauteur de 1,5 nm (n = 3).

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Tableau 6 note b

L'incertitude élargie (U) est égale à k(écart-type divisé par la racine carrée de 17), où k = 2, d'après les fréquences du MRR entre 125 et 225 cm-1 (excitation à 514,5, à 632,8 et à 785 nm).

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Date de publication : juin 2013
Date d'expiration : juin 2018
Révisé : mars 2016 (modifications rédactionnelles)

Date de modification :