CNCS-1 : Matériau de référence certifié – Suspension de nanocristaux de cellulose

Ce matériau de référence certifié (CRM) est destiné principalement à la mise au point et à la validation de méthodes de dosage de métaux traces dans des nanomatériaux cellulosiques ou de matrice similaire. Il est stérilisé par irradiation gamma pour des études de santé et sécurité ou de nanotoxicologie. Il sert également de substance d'essai représentative, stable et homogène pour l'élaboration et la validation d'étalons internationaux consensuels qui seront utilisés dans la caractérisation physico-chimique rigoureuse de nanocristaux de cellulose (CNC) et de nanomatériaux semblables ou apparentés. Les paramètres d'intérêt comprennent la composition élémentaire et moléculaire, la surface spécifique, la chimie de surface, la granulométrie, la morphologie, la charge de surface et la structure cristalline.

Une unité de CNCS-1 consiste en un flacon contenant environ 25 mL d'une suspension aqueuse stable de nanocristaux de.

Le tableau 1 présente les fractions massiques des éléments dans le CNCS-1 pour lesquelles des valeurs certifiées ont été établies. Ces valeurs sont calculées à partir de données produites au CNRC. L'incertitude élargie (UCRM) de la valeur certifiée est égale à kuc, où uc est l'incertitude-type composée calculée selon le Guide du JCGM , et k est le facteur d'élargissement. La valeur UCRM tient compte de tout aspect qui contribue à l'incertitude de mesure. Un facteur d'élargissement de 2 a été appliqué pour tous les éléments. Le tableau ci-dessous énumère les valeurs certifiées de fraction de métaux traces dans le CNCS-1, exprimées en mg par kg de la suspension.

Tableau 1 : Fractions massiques certifiées

Élément Mass fraction,
(mg/kg)
As (a) <0,002 Tableau 1 note *
Cd (a,b) 0,0022 ± 0,0021
Cr (b,c) 0,048 ± 0,012
Cu (a,b) 0,017 ± 0,002
Fe (b,c) 0,224 ± 0,075
Hg (a,b) <0,002 Tableau 1 note *
Ni (b) 0,261 ± 0,032
Pb (a,b) 0,007 ± 0,002

Notes de tableau

Tableau 1 note *

Aux fins de la propagation de l'incertitude, cette valeur (x) peut être interprétée comme ,x/2 ± x/(2√3), où la valeur d'incertitude est calculée en présumant qu'elle présente une distribution rectangulaire (uniforme) dans l'intervalle 0 à X.

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Codage

Les codes indiquent les méthodes d'analyse utilisées :

  • a - spectrométrie de masse à plasma induit; méthode des ajouts dosés
  • b - spectrométrie de masse à plasma induit avec dilution isotopique
  • c - spectrométrie d'émission atomique à plasma induit; méthode des ajouts dosés

Table 2: Reference value for mass fraction of sulfur

Fraction massique Unité
0,50 ± 0,08 Tableau 2 note a mg/g

Notes de tableau

Tableau 2 note a

L'incertitude est une incertitude élargie (k = 2) autour de la moyenne (n = 2) calculée en combinant les variances interméthodes et intraméthodes selon.

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Tableau 3 : Valeurs de référence à partir des mesures de DLS

Paramètre Valeur Tableau 3 note c Unit
Taille moyenne Ζ, nm 80,1 ± 5,6 Tableau 3 note a nm
Indice de polydispersité 0,181 ± 0,039 Tableau 3 note b -

Notes de tableau

Tableau 3 note a

La taille moyenne Ζ est le diamètre harmonique moyen pondéré par l'intensité pour une sphère équivalente, déterminée par l'analyse des cumulants des mesures de la diffusion dynamique de la lumière.

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Tableau 3 note b

L'indice de polydispersité est un paramètre sans dimension déterminé par l'analyse des cumulants des mesures de diffusion dynamique de la lumière.

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Tableau 3 note 3

Les résultats sont exprimés sous la forme X̄ ± Up (X̄ )X est une moyenne arithmétique à pondération égale des valeurs moyennes Ζ de la taille trouvée par les laboratoires partenaires et Up(X̄) une incertitude élargie avec p=95 %. Nous avons estimé que les degrés effectifs de liberté étaient de 18,5 et 4,4 pour la taille moyenne Ζ et la polydispersité respectivement.

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Tableau 4 : Valeurs de référence de la longueur et de la hauteur des particules

Paramètre Valeur, nm
Longueur MFA 115 ± 28 Tableau 4 note a Tableau 4 note e
Longueur MET 84 ± 14 Tableau 4 note b Tableau 4 note f
Hauteur MFA 4.91 ± 0.61 Tableau 4 note c Tableau 4 note e
Hauteur MET 5.6 ± 1.1 Tableau 4 note d Tableau 4 note f

Notes de tableau

Tableau 4 note a

La longueur est la plus grande dimension d'une particule déposée sur un substrat, mesurée le long d'une direction parallèle au substrat. La valeur présentée est la moyenne arithmétique. Une dispersion de 49±15 nm a été trouvée, soit l'écart-type de la distribution de la dimension de la mesure de la longueur par microscopie à force atomique.

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Table 4 note b

La longueur est la plus grande dimension d'une particule déposée sur un substrat, mesurée le long d'une direction parallèle au substrat.

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Tableau 4 note c

La hauteur est la moyenne arithmétique d'une petite dimension d'une particule déposée sur un substrat, mesurée le long d'une direction perpendiculaire à la longueur et parallèle à la normale au substrat. Une dispersion de 1,61±0,31 nm a été trouvée, soit l'écart-type de la distribution de la dimension de la mesure de la longueur par microscopie à force atomique.

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Table 4 note d

La hauteur est la moyenne arithmétique d'une petite dimension d'une particule déposée sur un substrat, mesurée le long d'une direction perpendiculaire à la longueur et parallèle à la normale au substrat (dans ce cas, on suppose que la largeur mesurée est équivalente à la hauteur).

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Tableau 4 note e

Les résultats sont exprimés sous la forme X ¯±U_p (X ¯ ) ou X ¯ est une moyenne arithmétique à pondération égale du mesurande et U_p (X ¯ ) une incertitude élargie avec ??=95 %. Les résultats de deux laboratoires ont été combinés conformément à Note de bas de page 3. Les degrés effectifs de liberté étaient de 13,3 et 7,3 pour la moyenne et la dispersion de la longueur respectivement, et de 13,5 et 6,6 pour la moyenne et la distribution de hauteur respectivement.

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Table 4 note f

Les résultats sont exprimé sous la forme X ¯±U_p (X ¯ ) où X ¯ est une valeur moyenne du mesurande et U_p (X ¯ ), une incertitude élargie avec ??=95 %. Les résultats de deux laboratoires ont été combinés conformément. Les degrés effectifs de liberté ont été estimés à 5,9 et 6,5 pour la longueur et la largeur moyenne respectivement.

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Tableau 5 : Valeurs de référence des paramètres calculés par thermogravimétrie

Paramètre
Température d’oxydation
Valeur Tableau 5 note a
Pic 1, oC 261,4 ± 2,2
Pic 2, oC 480,9 ± 4,6
Poids résiduel  Tableau 5 note b, mg/g 50 ± 28

Notes de tableau

Tableau 5 note a

L'incertitude est l'écart-type des résultats de 10 cycles de mesure répétés.

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Table 5 note b

En poids sec.

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Tableau 6 : Potentiel zêta de référence

Potentiel zêta, mV
-(46,7 ± 12,8) Tableau 6 note a

Notes de tableau

Tableau 6 note a

L'incertitude est une incertitude élargie (k = 2) autour de la moyenne (n = 3) calculée en combinant les variances interméthodes et intraméthodes selon.

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Date de publication : mai 2013
Date d'expiration : mai 2023
Révisé : mars 2016 (modifications rédactionnelles), mars 2018 (date d'expiration prolongée)

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