CNCD‑1: Matériau de référence certifié – Poudre de nanocristaux de cellulose

Les Tableaux suivants montrent les constituants pour lesquels on a établi une valeur certifiée, une valeur de référence et une valeur informative pour ce matériau de référence certifié (CRM) de nanocristaux de cellulose.

L'incertitude élargie (UCRM) de la valeur certifiée est égale à U = kuc, où uc est l'incertitude normalisée combinée, calculée selon le Guide de JCGM [1] et k est le facteur de couverture. Un facteur de couverture de deux (2) a été utilisé. L'incertitude UCRM tient compte de tous les aspects qui contribuent raisonnablement à l'incertitude de la quantité mesurée.

Tableau 1 : Valeur certifiée pour la fraction massique du soufre élémentaire dans le CNCD‑1

Fraction massique,Tableau 1 note aTableau 1 note b
mg/kg
8720 ± 140Tableau 1 note c

Tableau notes

Tableau 1 note a

Valeur mesurée par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par ajout dosé d'étalons (ICPAES).

Retour à la référence de la note de bas de tableau 1 note a

Tableau 1 note b

Valeur exprimée en poids sec.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 1 note b

Tableau 1 note c

L'incertitude élargie de la moyenne pondérée des résultats de deux laboratoires a été calculée à l'aide de la méthode de l'incertitude de type B (méthode BOB) [2].

Retour à la référence de la note de bas de tableau 1 note c

Tableau 2 : Valeur de référence pour une quantité massique de demi-esters de sulfate dans le CNCD‑1

Quantité massique,Tableau 2 note aTableau 2 note b
mmole/kg
253,6 ± 7,5Tableau 2 note cTableau 2 note d

Tableau notes

Tableau 2 note a

Valeur mesurée par titrage conductimétrique pour le CNCD‑1 qui a été dialysé et protoné avec une résine fortement acide échangeuse de cations.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 2 note a

Tableau 2 note b

Valeur exprimée en poids sec.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 2 note b

Tableau 2 note c

L'incertitude élargie de la moyenne pondérée des moyennes de deux laboratoires à l'aide de la méthode de l'incertitude de type B (méthode BOB) [2].

Retour à la référence de la note de bas de tableau 1 note c

Tableau 2 note d

À des fins de comparaison, la quantité massique de demi-esters de sulfate dans le CNCD‑1 correspond à une fraction massique de soufre élémentaire (comme demi-ester de sulfate) de 8132 ± 40 mg/kg.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 2 note d

Tableau 3 : Valeurs de référence pour la suspensionTableau 3 note a a de CNCD‑1 à partir de mesures de diffusion dynamique de la lumière (DDL)

Quantité Valeur
Moyenne ΖTableau 3 note b, nm 70,0 ± 1,4Tableau 3 note d
PolydispersitéTableau 3 note c 0,18

Tableau notes

Tableau 3 note a

Une suspension de CNCD‑1 de 0,5 mg/g dans 5 mM de NaCl.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 3 note a

Tableau 3 note b

La moyenne Ζ est le diamètre hydrodynamique pondéré par l'intensité pour une sphère équivalente, obtenue par l'analyse des cumulants.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 3 note b

Tableau 3 note c

La polydispersité est un paramètre sans dimension déterminé par l'analyse des cumulants des mesures de diffusion dynamique de la lumière; valeur informative.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 3 note c

Tableau 3 note d

Incertitude élargie de la moyenne calculée par analyse asymétrique de la variance.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 3 note d

Tableau 4 : Valeurs de référence pour le CNCD‑1 à partir de mesures par microscopie à force atomique (AFM)Tableau 4 note a

Quantité Valeur, nm
Hauteur moyenne 3,4 ± 0,8Tableau 4 note b
Largeur de la distribution des hauteurs 1,1 ± 0,4Tableau 4 note b

Tableau notes

Tableau 4 note a

Nous avons préparé les échantillons en déposant par centrifugation une suspension diluée de CNC sur du mica revêtu de polylysine que nous avons imagée, une fois sèche. Nous avons pris l'image de cinq échantillons produits séparément et analysé environ 300 échantillons ou CNC distincts, en excluant les agrégats. La hauteur maximale des particules est précisée.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 3 note a

Tableau 4 note b

Nous avons estimé l'incertitude élargie sur la moyenne pondérée également de cinq (5) moyennes de mesures de hauteur et de largeur de distribution des hauteurs avec, respectivement, k = 2.8 et k = 2.1.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 4 note b

Tableau 5 : Valeurs informatives pour le CNCD‑1 à partir de mesures par microscopie

Méthode Quantité Valeur, nm
AFMTableau 5 note a Longueur moyenne 76Tableau 5 note b
AFM Largeur de la distribution 32Tableau 5 note b
TEMTableau 5 note cTableau 5 note d Longueur moyenne 87Tableau 5 note e
TEM Largeur de la distribution 35Tableau 5 note f

Tableau notes

Tableau 5 note a

Nous avons préparé les échantillons en déposant par centrifugation une suspension diluée de CNC sur du mica revêtu de polylysine que nous avons imagée, une fois sèche. Nous avons pris l'image de cinq échantillons produits séparément et analysé environ 300 échantillons ou CNC distincts, en excluant les agrégats. La longueur maximale de l'axe long des particules est précisée.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 5 note a

Tableau 5 note b

Les écarts-types des moyennes des 5 échantillons ont été de 5 nm aussi bien pour la longueur que pour la largeur de distribution de longueurs.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 5 note b

Tableau 5 note c

Nous avons préparé les échantillons en déposant une suspension diluée de CNC sur une grille de cuivre revêtue de carbone et en la colorant à l'acétate d'uranyle. Les données de deux laboratoires sont déclarées (5 échantillons, 1909 particules; 3 échantillons, 600 particules). Seuls les CNC individuels ont été analysés.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 5 note c

Tableau 5 note d

Une largeur moyenne de 7,3 nm a été obtenue par TEM. La différence entre la largeur par TEM et la hauteur par AFM peut être causée par l'agrégation latérale des particules.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 5 note d

Tableau 5 note e

La moyenne des 2 moyennes de laboratoire: 82 et 92 nm avec des écarts-types de 5 et 19 nm, respectivement.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 5 note 3

Tableau 5 note f

La moyenne des 2 moyennes de laboratoire: 36 et 33 nm avec des écarts-types de 5 et 6 nm, respectivement.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 5 note f

Tableau 6 : Valeur informative pour le potentiel zêta de la suspension CNCD‑1 a Tableau 6 note a

Méthode Valeur, mV
Mobilité électrophorétique –37bTableau 6 note b

Tableau notes

Tableau 6 note a

Une suspension de CNCD‑1 de 0,5 mg/g dans 5 mM de NaCl

Retour à la référence de la note de bas de tableau 6 note a

Tableau 6 note b

Un écart-type s = 2 mV a été obtenu pour 22 mesures

Retour à la référence de la note de bas de tableau 6 note b

Tableau 7 : Valeurs informatives pour la fraction cristalline du CNCD‑1

Méthode Valeur, mV
RMN en phase solideTableau 7 note a 0,59Tableau 7 note b
Diffraction des rayons XTableau 7 note c 0,88Tableau 7 note d

Tableau notes

Tableau 7 note a

La fraction cristalline est mesurée par RMN en phase solide de rotation à l'angle magique de polarisation croisée 13C et elle est le rapport du vaste signal de la C4 désordonnée à la C4 totale (désordonnée + cristalline). Remarque : la fraction désordonnée comprend les unités de glucose en surface [3].

Retour à la référence de la note de bas de tableau 7 note a

Tableau 7 note b

Un écart-type s = 0,01 a été obtenu pour cinq (5) mesures, chacune sur un échantillon différent.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 7 note b

Tableau 7 note c

Un échantillon à couche mince a été préparé à partir d'une suspension de CNCD‑1. La fraction cristalline est obtenue comme rapport de l'intensité totale des régions cristallines divisée par la somme des régions cristallines et amorphes dans le spectre de diffraction des rayons X, avec déconvolution d'image à l'aide de l'analyse Ruland-Rietveld [4].

Retour à la référence de la note de bas de tableau 7 note c

Tableau 7 note d

Un écart-type s = 0,02 a été obtenu pour cinq (5) mesures, chacune sur un sous-échantillon différent.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 7 note d

Tableau 8 : Valeurs informatives obtenues par analyse thermogravimétrique pour le CNCD‑1

Numéro de crêteTableau 8 note a Température,
°CTableau 8 note b
Perte massique,
g/(100 g)
1 88 1,8
2 296 52,7Tableau 8 note c
3 305
4 350 23.2Tableau 8 note d
5 454
6 734 2,5
Poids résiduel   19,8

Tableau notes

Tableau 8 note a

Les échantillons ont été chauffés à entre 25 et 800 °C dans une atmosphère d'argon. Nous avons obtenu les données en installant les thermogrammes sur un modèle à six (6) crêtes asymétriques. Les données sont les valeurs moyennes pour cinq (5) échantillons.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 8 note a

Tableau 8 note b

Les températures correspondent aux maximums des crêtes asymétriques Fraser-Suzuki déconvoluées dans les courbes thermogravimétriques différentielles. Les écarts-types (°C) des températures sont 1, 2, 2, 2, 7 et 1 pour les crêtes 1-6.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 8 note b

Tableau 8 note c

Perte massique pour les crêtes 2 et 3.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 8 note c

Tableau 8 note d

Perte massique pour les crêtes 4 et 5.

Retour à la référence de la note de bas de tableau 8 note d

Utilisation prévue

Le présent matériau de référence certifié est destiné principalement à la validation des procédures et à la mise au point de méthodes pour la caractérisation des nanocristaux de cellulose. Il sert également de substance d'essai stable pour l'élaboration et la validation d'étalons internationaux consensuels de nanocristaux de cellulose (CNC). Le CNCD‑1 a été stérilisé par irradiation gamma et il convient aux études de santé et sécurité. Il est recommandé d'utiliser un échantillon d'une masse minimale de 250 mg pour le soufre élémentaire, de 50 mg pour la dispersion du CNCD‑1 et de 150 mg pour le titrage conductimétrique.

Date de publication : avril 2016
Date d'expiration : avril 2021

Date de modification :