CNC-1 : Matériau de référence certifié – Poudre de nanocristaux de cellulose

Ce matériau de référence certifié (CRM) est destiné principalement à la mise au point et à la validation de méthodes de dosage de métaux traces dans des nanomatériaux cellulosiques ou de matrice similaire. Il est stérilisé par irradiation gamma pour des études de santé et sécurité ou de nanotoxicologie. Il sert également de substance d'essai représentative, stable et homogène pour l'élaboration et la validation d'étalons internationaux consensuels qui seront utilisés dans la caractérisation physico-chimique rigoureuse de CNC et de nanomatériaux à base de cellulose semblables ou apparentés. Les paramètres d'intérêt comprennent la composition élémentaire et moléculaire, la surface spécifique, la chimie de surface, la granulométrie, la morphologie, la charge de surface et la structure cristalline.

Une unité de CNC-1 consiste en un flacon contenant environ 1 gramme de nanocristaux de cellulose séchés par pulvérisation.

Le tableau 1 présente les fractions massiques des métaux traces dans le CNC-1 pour lesquelles des valeurs certifiées ont été établies. Ces valeurs sont calculées à partir de données produites au CNRC. L'incertitude élargie (UCRM) de la valeur certifiée est égale à kuc, où uc est l'incertitude-type composée calculée selon le Guide du JCGM, et k est le facteur d'élargissement. La valeur UCRM tient compte de tout aspect qui contribue à l'incertitude de mesure. Un facteur d'élargissement de 2 a été appliqué pour tous les éléments. Le tableau ci-dessous énumère les valeurs certifiées de fraction de métaux traces dans le CNC-1, exprimées en poids sec.

Tableau 1 : Fractions massiques certifiées pour CNC-1

Élément Fraction massique, mg/kg
As (a) <0,035 Tableau 1 note *
Cd (a,b) 0,009 ± 0,003
Cr (b,c) 0,79 ± 0,09
Cu (a,b) 0,481 ± 0,059
Fe (b,c) 20,8 ± 2,5
Hg (a,b) 0,01 ± 0,007
Ni (b,c) 4,51 ± 0,25
Pb (a,b) 0,919 ± 0,067

Notes de tableau

Tableau 1 note *

Aux fins de la propagation de l'incertitude, cette valeur (x) peut être interprétée comme x/2 ± x/(2√3), où la valeur d'incertitude est calculée en présumant qu'elle présente une distribution rectangulaire dans l'intervalle 0 à X.

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Codage

Les codes indiquent les méthodes d'analyse utilisées :

  • a - spectrométrie de masse à plasma induit; méthode des ajouts dosés
  • b - spectrométrie de masse à plasma induit avec dilution isotopique
  • c - spectrométrie d'émission atomique à plasma induit; méthode des ajouts dosés

Tableau 2 : Surface spécifique de référence (en poids sec)

Surface Tableau 2 note a, m2/g
1,29 ± 0,10 Tableau 2 note b

Notes de tableau

Tableau 2 note a

Valeur calculée en utilisant une surface moyenne de 0,162 nm2 par molécule d'adsorbat (azote).

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Tableau 2 note b

L'incertitude est une incertitude élargie (k = 2) autour de la moyenne (n = 5) et tient compte de toutes les sources qui contribuent à l'incertitude de la mesure

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Tableau 3 : Fraction massique de référence du soufre (poids sec).

Fraction massique, mg/g
6,63 ± 0,54 Tableau 3 note a

Notes de tableau

Tableau 3 note a

L'incertitude est une incertitude élargie (k = 2) autour de la moyenne (n = 2) calculée en combinant les variances interméthodes et intraméthodes selon

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Tableau 4 : Valeurs de référence à partir des mesures de DLS pour CNC-1

Paramètre Valeur, nm Tableau 4 note c
Taille moyenne-Ζ 95,3 ± 13,6 Tableau 4 note a
Indice de polydispersité 0,22 ± 0,08 Tableau 4 note b

Notes de tableau

Tableau 4 note a

La taille moyenne-Ζ est le diamètre harmonique moyen pondéré par l'intensité pour une sphère équivalente, déterminée par l'analyse des cumulants des mesures de la diffusion dynamique de la lumière.

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Tableau 4 note b

L'indice de polydispersité est un paramètre sans dimension déterminé par l'analyse des cumulants des mesures de diffusion dynamique de la lumière. L'incertitude est une incertitude élargie (k = 2) autour de la moyenne (n = 3) calculée en combinant les variances interméthodes et intraméthodes selon.

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Tableau 5 : Valeurs de référence de la longueur et de la hauteur des particules pour CNC-1

Paramètre Valeur, nm
Longueur, MFA 133 ± 100 Tableau 5 note a Tableau 5 note c
Longueur, MET 108 ± 34 Tableau 5 note a Tableau 5 note d
Hauteur, MFA 4,1 ± 3,2  Tableau 5 note b Tableau 5 note c

Notes de tableau

Tableau 5 note a

La longueur est la plus grande dimension d'une particule déposée sur un substrat, mesurée le long d'une direction parallèle au substrat. La valeur présentée est la moyenne arithmétique.

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Tableau 5 note b

La hauteur est la moyenne arithmétique d'une petite dimension d'une particule déposée sur un substrat, mesurée le long d'une direction perpendiculaire à la longueur et parallèle à la normale au substrat. L'incertitude correspond à l'écart type de 32 particules individuelles.

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Tableau 5 note c

Crésultats provenant de l'analyse d'images de 32 particules.

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Tableau 5 note d

Résultats provenant de l'analyse d'images de 1672 particules.

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Tableau 6 : Potentiel zêta de référence pour CNC-1

Potentiel zêta, mV
-(39,3 ± 5,8) Tableau 6 note a

Notes de tableau

Tableau 6 note a

L'incertitude est une incertitude élargie (k = 2) autour de la moyenne (n = 2) calculée en combinant les variances interméthodes et intraméthodes selon.

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Tableau 7 : Valeurs de référence des paramètres par thermogravimétrie pour CNC-1

Paramètre
Température d'oxydation
Valeur Tableau 7 note a
PIC 1, °C 299,55 ± 0,36
PIC 2, °C 400,03 ± 6,59
Poids résiduel Tableau 7 note b mg/g 13,7 ± 2,1

Notes de tableau

Tableau 7 note a

L'incertitude est l'écart-type des résultats de 10 cycles de mesure répétés.

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Tableau 7 note b

En poids sec.

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Date de publication : mai 2013
Date d'expiration : mai 2023
Révisé : mars 2016 (modifications rédactionnelles), juillet 2017 (section Entreposage et échantillonnage), mars 2018 (date d'expiration prolongée)

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