TORT-3 : Hépatopancréas de homard, matériau de référence certifié pour l’analyse des métaux-trace
Le tableau suivant montre les éléments pour lesquels on a établi une valeur certifiée pour ce matériau de référence. Les valeurs certifiées sont basées sur de résultats de mesure générés au CNRC. L’incertitude élargie (UCRM) de la valeur certifiée est égale à U = kuc, où uc est l’incertitude normalisée combinée, calculée selon le Guide Note de bas de page 1 de JCGM et k est le facteur de couverture. L’incertitude UCRM tient compte de tous les aspects qui contribuent raisonnablement à l’incertitude de la quantité mesurée. Un facteur de couverture de 2 a été utilisé pour tous les éléments. Le tableau ci-dessous contient les valeurs certifiées pour TORT-3 exprimées pour la masse sèche.
| Élément | Fraction en masse, (mg/kg) |
|---|---|
| Arsenic (d,i) | 59.5 ± 3.8 |
| Cadmium (i,p) | 42.3 ± 1.8 |
| Chrome (i,p) | 1.95 ± 0.24 |
| Cobalt (d) | (1.06)* |
| Cuivre (d,i,p) | 497 ± 22 |
| Fer (d,i) | 179 ± 8 |
| Plombe (d,p) | 0.225 ± 0.018 |
| Manganèse (d,p) | 15.6 ± 1.0 |
| Mercure (p) | 0.292 ± 0.022 |
| Molybdenum (d,p) | 3.44 ± 0.12 |
| Nickel (d,p) | 5.30 ± 0.24 |
| Sélénium (d,p) | 10.9 ± 1.0 |
| Strontium (i,p) | 36.5 ± 1.6 |
| Étain (d,p) | (0.029)* |
| Vanadium (d,p) | 9.1 ± 0.4 |
| Zinc (i,p) | 136 ± 6 |
| Arsenobetaine (en As) (o,t) | 54.9 ± 2.5 |
| Méthylmercure(en Hg) (q,s) | 0.137 ± 0.012 |
* une valeur de l'information est répertorié en raison d'informations insuffisantes pour évaluer avec précision les incertitudes.
Codes
Les codes font référence exclusivement à la méthode instrumentale de dosage de la mesurande.
- d - Spectrométrie de masse du plasma induit par haute fréquence
- i - Spectrométrie d’émission atomique du plasma induit par haute fréquence
- o - Spectrométrie de masse orbitrap avec chromatographie en phase liquide
- p - Dilution isotopique suivie spectrométrie de masse du plasma induit par haute fréquence
- q - Production d’hydrure, dosage par dilution isotopique suivie d’ICPMS.
- s - Chromatographie en phase gazeuse – spectrométrie de masse
- t - Chromatographie en phase liquide – spectrométrie de masse du plasma induit par haute fréquence
Utilisation prévue
Ce matériau de référence a été prévu pour être utilisé dans la calibration et le développement des méthodes d'analyse de la faune marine et des matériaux dont la matrice est analogue.
Entreposage et prélèvement d'échantillons
Ce matériau doit être entreposé dans un endroit frais et sombre. La bouteille doit être tournée et agitée avant son utilisation pour assurer que le contenu est bien mélangé. La bouteille doit être bien refermée par la suite. Les valeurs certifiées sont basées sur un sous-échantillon d’au moins 0.200 g prélevé de la bouteille.
Directives de séchage
La détermination de la masse sèche doit être effectuée avec un échantillon distinct afin d’éviter la contamination. On peut faire sécher le matériau TORT-3 à poids constant par la méthode suivante :
(1) sécher à pression réduite (p. ex., 50 mm Hg) à la température de la pièce dans un dessiccateur sous vide au-dessus du perchlorate de magnésium pendant 24*nbsp;heures;
sécher sous vide (environ 0.5 mm Hg) à la température de la pièce pendant 24 heures
Préparation du matériau
Ce matériel a été préparé à partir de tomalle de homard qualité comestible. La denrée a été homogénéiser pour produire une boue finement divisée et sécher au vaporisateur. L’extration suivante a été faite avec de l'hexane pour éliminer l’huile, la poudre a été aspirée.
Après la mise en bouteille le matériel a été stérilisé en le soumettant à une dose minimale de 25 kGy irradiation gamma au Centre d'irradiation du Canada, Laval, Québec.
TORT-3 est le numéro de lot 3 dans la série tamale de homard de CRM est pour les métaux traces.
Stabilité
TORT-2, le CRM qui a précédé TORT-3 a été analysé périodiquement pendant plus de dix ans, période durant laquelle il a été physiquement et chimiquement stable. TORT-3 devrait se comporter de façon analogue. Les composants de l’incertitude attribuables à la stabilité à long et à court terme sont considérés négligeables et ne font donc pas partie du budget des incertitudes.
Homogénéité
L’homogénéité du matériau a été analysée au CNRC. Les résultats de sous-échantillons (0.200 g) prélevés de douze bouteilles ont été analysés par ANOVA.
Incertitude
Ces sources incluent l’incertitude dans la caractérisation de l’échantillon global (uchar) et celle ayant trait à de possibles variations de contenant à contenant (uhom). Exprimées sous forme d’incertitude standard, ces composantes sont inscrits dans le Tableau 2.
| Élément | uc, mg/kg |
uchar, |
uhom, |
|---|---|---|---|
| As | 1.9 | 1.7 | 0.8 |
| Cd | 0.9 | 0.5 | 0.8 |
| Cr | 0.12 | 0.06 | 0.10 |
| Cu | 11 | 9 | 6 |
| Fe | 4 | 4 | 3 |
| Pb | 0.009 | 0.004 | 0.009 |
| Mn | 0.5 | 0.5 | 0.2 |
| Hg | 0.011 | 0.005 | 0.010 |
| Mo | 0.06 | 0.04 | 0.05 |
| Ni | 0.12 | 0.10 | 0.06 |
| Se | 0.5 | 0.4 | 0.3 |
| Sr | 0.8 | 0.6 | 0.5 |
| V | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| Zn | 3 | 2 | 2 |
| MeHg(Hg) | 0.006 | 0.004 | 0.005 |
| AsBet(As) | 1.23 | 0.96 | 0.77 |
Traçabilité métrologique
Les résultats indiqués dans ce certificat sont traçables au Système international par l’entremise d’étalons de pureté établie, préparés gravimétriquement, et de comparaisons de mesures internationales. En tant que tel, ils servent de matériaux de référence convenables pour les programmes d’assurance de la qualité de laboratoires, tel que précisé dans la norme ISO/CEI 17025.
Accréditation
Le laboratoire de métrologie chimique est conforme à la norme ISO 17025 et ISO Guide 34, avec approbation par le Système interaméricain de métrologie (SIM). Le certificat d'approbation est disponibles sur demande.
Mises à jour
Les utilisateurs devraient s'assurer que le certificat qu'ils possèdent est courant. Le site Web du CNRC diffusera toutes nouvelles informations.
Références
- Note de bas de page 1
-
Évaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure JCGM 100:2008.
Remerciemements
Les membres suivants du personnel du portefeuille Sciences des mesures et étalons au CNRC ont contribué à la production et la certification du MRC TORT-2 : I. Pihillagawa Gedara, P.S. Maxwell, J. Meija, Z. Mester, S.N. Willie and L. Yang.
La coopération des personnes suivantes à la préparation et à l'analyse des matériaux a été fortement appréciée : Doug Singer and Tom Gill, Canadian Institute of Fisheries Technology, Dalhousie University, Halifax, NS.
Udaya Wanasundara, POS Biosciences, Saskatoon, SK.
Date de publication: avril 2013
Date d'expiration: avril 2023
Approuvé par :
Zoltan Mester, Ph. D.
Chef de groupe, Métrologie chimique
Sciences des mesures et étalons
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