SELM-1 : Matériau de référence certifié de levure enrichie de sélénium

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Le tableau suivant montre les espèces analysées pour lesquelles on a établi des valeurs certifiées pour ce matériau de référence de levure enrichie de sélénium (SELM-1).

Les valeurs certifiées sont basées sur la moyenne non pondérée des résultats de données provenant de trois séries de mesures indépendantes dans le cas de la sélénométhionine (SeMet) et de la méthionine (Met) et de deux mesures indépendantes de la teneur totale en sélénium. L'incertitude élargie U_CRM de la valeur certifiée est égale à U = ku_c, où u_c est l'incertitude type combinée calculée selon le Guide ^{Note de bas de page 1} de l'ISO et k est le facteur de couverture. La valeur de u_c est déterminée à partir des incertitudes combinées des dfifférentes méthodes l'analyse (u_char) ainsi que des incertitudes attribuables à l'homogénéité (u_hom) et la stabilité (u_stab).

On veut que U_CRM englobe tous les aspects pouvant raisonnablement contribuer à l'incertitude de la quantité mesurée ^{Note de bas de page 2}. Un facteur de couverture de 2 a été appliqué à tous les éléments. Le tableau suivant contient les quantités mesurées certifiées dans le matériau SELM-1.

Tableau 1 : Valeurs certifiées pour SELM-1

Élément	Fraction en masse, (mg/kg)
Total Sélénium	2059 ± 64
Sélénomethionine	3448 ± 146
Méthionine	5758 ± 277

Un rapport de certification complet est disponible sur demande.

Les méthodes d'analyse utilisées/élaborées pour déterminer la quantité de SeMet et de Met dans les matrices de levures sont documentées dans les publications examinées par un comité de lecture ^{Note de bas de page 4 Note de bas de page 5 Note de bas de page 6 Note de bas de page 7 Note de bas de page 8}.

Utilisation visée

Ce matériau de référence certifié vise l'étalonnage des instruments et l'évaluation des méthodes d'analyse de la SeMet, de la Met et de la teneur totale en sélénium dans les levures ou les matières contenues dans des matrices semblables. Le matériau n'est pas destiné aux usages nutritionnels, médicaux ou diagnostiques parce que sa sécurité n'a pas été établie.

Entreposage et prélèvement d'échantillons

Ce matériau doit être entreposé à une température de -20 °C pour assurer la stabilité de la SeMet et de la Met. Le contenant doit être tourné et agité pour assurer que son contenu est bien mélangé avant d'utiliser le matériau. La bouteille doit ensuite être bien refermée et entreposée de nouveau à une température de -20 °C.

Directives de séchage

On doit utiliser une aliquote distincte de l'échantillon pour obtenir un facteur de correction du poids sec. Le séchage pendant 4 jours dans un appareil de cryodessiccation s'est révélé être une méthode relativement simple pour obtenir un poids constant.

Préparation du matériau SELM-1

On a utilisé un échantillon de levure sélénié (levure cultivée dans un milieu enrichi de sélénium) sec, de source commerciale, pour préparer ce MRC. On n'a fait aucune autre présélection ou mélange. Le matériau a été embouteillé « tel quel ».

Le matériau a été embouteillé dans des bouteilles de verre propres de couleur ambre (poids nominal du matériau : 8 g). Pendant l'embouteillage, l'espace non rempli a été purgé d'air avec de l'argon. Après l'embouteillage, le matériau a été stérilisé en le soumettant à une dose minimum d'irradiation gamma de 25 kGy au Centre d'irradiation canadien, à Laval (Québec).

Certification

Les valeurs des propriétés ont été déterminées par GC-MS à dilution isotopique et par LC-MS à dilution isotopique (SeMet et Met) et par ICP-MS à dilution isotopique et ICP-OES pour la teneur totale en Se. Toutes les mesures rattachées à ce certificat ont été effectuées par le personnel de Métrologie chimique de l'IÉNM du CNRC, à Ottawa.

Incertitude

Les nouvelles lignes directrices pour les producteurs de MRC laissent supposer que toutes les sources pertinentes pour l'utilisateur du matériau devraient contribuer à l'incertitude de la valeur certifiée ^{Note de bas de page 2 Note de bas de page 3}. L'évaluation de l'incertitude globale comprend les incertitudes attribuables à la caractérisation des lots (u_char), les incertitudes attribuables aux variations entre les bouteilles (u_hom) ainsi que l'instabilité dérivée des effets liés à l'entreposage à long terme et au transport (u_stab). Ces composants sont exprimés sous forme d'incertitudes normalisées et peuvent être combinés ainsi :

Équation 1 :  $u_{\mathrm{c(CRM)}}^2=u_{\mathrm{char}}^2+u_{\mathrm{hom}}^2+u_{\mathrm{stab}}^2$

Les différentes statistiques utilisées pour calculer les valeurs certifiées sont indiquées dans le tableau 2. Les incertitudes de caractérisation (u_char) ont été calculées de l'écart type des moyennes.

Homogénéité

L'homogénéité de ce matériau a été analysée par ANOVA selon les résultats de bouteilles choisies au hasard. Les résultats de différentes bouteilles déterminés par ID-GC-MS ont mené aux éléments d'incertitude signalés au tableau 2. L'homogénéité est valable pour les sous-échantillons de 250 mg ou plus.

Stabilité

On a attribué un élément d'incertitude basé sur une étude de six ans de la stabilité de la Met et de la SeMet dans le matériau SELM-1. On a analysé des échantillons entreposés pendant un mois à -20 °C, +4 °C, +22 °C et +44 °C. On a évalué un élément d'incertitude lié à la stabilité à court terme (transport), mais il n'est pas considéré comme étant important, ni pour la Met, ni pour la teneur totale en Se. On a toutefois observé une perte de SeMet et on a donc assigné un élément d'incertitude.

Tableau 2 : Élément d'incertitude pour le matériau SELM-1

Élément	Se, mg/kg	SeMet, mg/kg	Met, mg/kg
uchar	28	29	54
uhom	15	20	31
ustab	-	64	124
uc	32	73	138
UCRM (k=2)	64	146	277

Traçabilité métrologique

Les résultats indiqués dans ce certificat sont traçables au Système international par l'entremise d'étalons de pureté établie, préparés gravimétriquement, et de comparaisons de mesures internationales. En tant que tel, ils servent de matériaux de référence convenables pour les programmes d'assurance de la qualité de laboratoires, tel que précisé dans la norme ISO/CEI 17025.

Accréditation

Le laboratoire de métrologie chimique est conforme à la norme ISO 17025 et ISO Guide 34, avec approbation par le Système interaméricain de métrologie (SIM). Le certificat d'approbation est disponible sur demande.

Mises à jour

Les utilisateurs devraient s'assurer que le certificat qu'ils possèdent est courant. Le site Web du CNRC diffusera toutes nouvelles informations.

Remerciements

Les membres suivants du personnel du portefeuille Sciences des mesures et étalons au CNRC ont contribué à la production et la certification du MRC SLEM-1 : C. Brophy, M. McCooeye, V. P. Clancy, P. Maxwell, S. McSheehy, Z. Mester, R. E. Sturgeon, S. N. Willie et L. Yang.

Nous reconnaissons avec gratitude la coopération de la personne suivante : Thomas Tompkins, Lallemand, Montreal, Canada.

Date de publication : juin 2005
Date d'expiration : mai 2015
Date de révision : decembre 2006
Date de révision : mai 2010

Approuvé par : 

Zoltan Mester, Ph. D.
Chef de groupe, Métrologie chimique
Sciences des mesures et étalons

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