DORM-4 : Matériau de référence certifié de protéines de poissons pour l’analyse des métaux à l’état de traces

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Le tableau suivant montre les éléments pour lesquels on a établi une valeur certifiée pour ce matériau de référence. Les valeurs certifiées sont basées sur de résultats de mesure générés au CNRC. Les valeurs certifiées sont basées sur de résultats de mesure générés au CNRC. L'incertitude élargie (UCRM) de la valeur certifiée est égale à UCRM = kuc, où uc est l'incertitude normalisée combinée, calculée selon le Guide Notes de bas de page1 de l'ISO et k est la facteur de couverture. L'incertitude UCRM tient compte de tous les aspects qui contribuent raisonnablement à l'incertitude de la quantité mesurée Notes de bas de page2. Un facteur de couverture de 2 a été utilisé pour tous les éléments. Le tableau ci-dessous contient les valeurs certifiées pour DORM-3 exprimées pour la masse sèche.

Tableau 1 : Valeurs certifiées pour DORM-4
Élément Fraction en masse, (mg/kg)
Arsenic (d) 6,80 ± 0,64
Cadmium (p) 0,306 ± 0,015
Cuivre (p) 15,9 ± 0,9
Chrome (p) 1,87 ± 0,16
Fer (p) 341 ± 27
Plomb (p) 0,416 ± 0,053
Mercure (p) 0,410 ± 0,055
Nickel (p) 1,36 ± 0,22
Étain (p) 0,056 ± 0,010
Sélénium (p) 3,56 ± 0,34
Zinc (p) 52,2 ± 3,2
Methylmercury (as Hg) (q,s) 0,354 ± 0,031

Codes

Les codes se rapportent aux méthodes instrumentales utilisées pour la quantification.

  • d – spectrométrie de masse à plasma inductif (ICPMS)
  • p – spectrométrie de masse à plasma inductif à dilution isotopique
  • q – dilution isotopique chromatographie en phase gazeuse ICPMS
  • s – dilution isotopique chromatographie en phase gazeuse MS

Toutes les mesures qui contribuent à ce certificat ont été effectuées par le personnel de métrologie chimique du CNRC, à Ottawa.

Utilisation prévue

Ce matériau de référence est destiné principalement à l'étalonnage de procédures et au développement de méthodes d'analyse de la faune marine et de matières ayant une matrice semblable.

Entreposage et prélèvement d'échantillons

Ce matériau doit être entreposé dans un endroit frais et sombre. La bouteille doit être tournée et agitée avant son utilisation pour assurer que le contenu est bien mélangé. La bouteille doit être bien refermée par la suite. Les valeurs certifiées sont basées sur un sous-échantillon d'au moins 0,250 g prélevé de la bouteille.

Directives de séchage

La détermination de la masse sèche doit être effectuée avec un échantillon distinct afin d'éviter la contamination. On peut faire sécher le matériau DORM-4 à poids constant par la méthode suivante :  (1) sécher à pression réduite (p. ex., 50 mm Hg) à la température de la pièce dans un dessiccateur sous vide au-dessus du perchlorate de magnésium pendant 24 heures; (2) sécher sous vide (environ 0,5 mm Hg) à la température de la pièce pendant 24 heures.

Préparation du matériau DORM-4

Ce matériau de référence a été préparé à partir d'un mélange homogénéisé de protéines de poissons. On a produit un matériau uniforme à l'aide d'un procédé d'hydrolyse enzymatique après avoir retiré les os et la majeure partie des huiles. L'hydrolysat des protéines a été séché par pulvérisation, passé au tamis de 297 μm, mélangé, puis mis en bouteille.

Après l'avoir mis en bouteille, le matériau a été stérilisé en le soumettant à une dose de rayonnement gamma minimum de 25 kGy au Centre canadien d'irradiation, à Laval (Québec).

Stabilité

Le MRC prédécesseur, DORM-3, avait été analysé périodiquement pendant plus de neuf ans et on avait déterminé qu'il était physiquement et chimiquement stable pendant cette période de temps. Nous prévoyons que les résultats pour le matériau DORM-4 seront semblables. Les composants de l'incertitude attribuables à la stabilité à long et à court terme sont considérés négligeables et ne font donc pas partie du budget des incertitudes.

Homogénéité

L'homogénéité du matériau a été analysée au CNRC à l'aide d'ICP-MS. Les résultats de sous-échantillons (0,250 g) prélevés de douze bouteilles ont été analysés par ANOVA.

Traçabilité métrologique

Les résultats indiqués dans ce certificat sont traçables au Système international par l'entremise d'étalons de pureté établie, préparés gravimétriquement, et de comparaisons de mesures internationales. En tant que tel, ils servent de matériaux de référence convenables pour les programmes d'assurance de la qualité de laboratoires, tel que précisé dans la norme ISO/CEI 17025.

Accréditation

Le laboratoire de métrologie chimique est conforme à la norme ISO 17025 et ISO Guide 34, avec approbation par le Système interaméricain de métrologie (SIM). Le certificat d'approbation est disponibles sur demande.

Mises à jour

Les utilisateurs devraient s'assurer que le certificat qu'ils possèdent est courant. Le site Web du CNRC diffusera toutes nouvelles informations.

Références

Note de bas de page 1

Évaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure JCGM 100:2008.

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Note de bas de page 2

J. Pauwels, A. van der Veen, A. Lamberty, H. Schimmel, Evaluation of uncertainty of reference materials. Accred Qual Assur (2000) 5:95-99.

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Remerciements

Les membres suivants du personnel du portefeuille Sciences des mesures et étalons au CNRC ont contribué à la production et la certification du MRC DORM-4 : P. Grinberg, J. Meija, Z. Mester, P. Maxwell, L. Yang et S. Willie.

Date de publication : juin 2012
Date d'expiration : juin 2022

Approuvé par : 

Signature de Dr. Zoltan Mester, Ph. D.

Zoltan Mester, Ph. D.
Chef de groupe, Métrologie chimique
Sciences des mesures et étalons

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