DOLT-4 : Foie de chien-de-mer, matériau de référence certifié pour le dosage des métaux traces

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Les éléments pour lesquels des valeurs certifiées ont été établies pour ce matériau de référence certifié (MRC) de foie de chien-de-mer (Squalus acanthias) ainsi que son incertitude totale (U_CRM = ku_c, où u_c est la déviation standard calculée suivant le guide ^{Notes de bas de page1} de l'ISO et k est le facteur de couverture) sont inscrits dans le Tableau 1. On s'attend à ce que U_CRM inclue tous les aspects pouvant raisonnablement contribuer à l'incertitude de la fraction en masse ^{Notes de bas de page2}. Les valeurs sont établies en fonction de la masse sèche.

Tableau 1 : Valeurs certifiées pour DOLT-4

Élément	Fraction en masse, (mg/kg)
Arsenic (d,e,h)	9,66 ± 0,62
Cadmium (d,e,i,p)	24,3 ± 0,8
Cuivre (d,e,i,p)	31,2 ± 1,1
Fer (d,i)	1833 ± 75
Plomb (d,e,p)	0,16 ± 0,04
Mercure (c,d,p)	2,58 ± 0,22
Nickel (d,e,i,p)	0,97 ± 0,11
Sélénium (e,h)	8,3 ± 1,3
Argent (d,e,p)	0,93 ± 0,07
Zinc (d,i,p)	116 ± 6
CH3Hg (comme Hg) (g,s,t) (d,i,p)	1,33 ± 0,12

Codes

Les codes font référence exclusivement à la méthode instrumentale de dosage de la mesurande.

• c - Spectrométrie d'absorption atomique de la vapeur froide
• d - Spectrométrie de masse à plasma induit par haute fréquence
• e - Spectrométrie d'absorption atomique par vaporisation électrothermique (ETAAS)
• g - Microextraction sur phase solide (SPME) chromatographie en phase gazeuse spectrométrie de masse à plasma
• h - Spectrométrie d'absorption atomique après production d'hydrure
• i - Spectrométrie d'émission atomique à plasma induitpar haute fréquence
• p - Spectrométrie de masse à plasma induit par haute fréquence avec dilution isotopique.
• s - SPME chromatographie en phase gazeuse induit par haute fréquence avec dilution isotopique ICPMS
• t - (en anglais seulement) Ethylation cold vapor atomic fluorescence spectrometry.

Utilisation prévue

Ce matériau de référence a été prévu pour être utilisé dans la calibration et le développement des méthodes d'analyse de la faune marine et des matériaux dont la matrice est analogue.

Entreposage et prélèvement d'échantillons

Ce matériau doit être entreposé dans un endroit frais et sombre. La bouteille doit être tournée et agitée avant son utilisation pour assurer que le contenu est bien mélangé. La bouteille doit être bien refermée par la suite. Les valeurs certifiées sont basées sur un sous-échantillon d'au moins 0,250 g prélevé de la bouteille.

Directives de séchage

La détermination de la masse sèche doit être effectuée avec un échantillon distinct afin d'éviter la contamination. On peut faire sécher le matériau DOLT-4 à poids constant par la méthode suivante :

(1) sécher à pression réduite (p. ex., 50 mm Hg) à la température de la pièce dans un dessiccateur sous vide au-dessus du perchlorate de magnésium pendant 24 heures;
(2) sécher sous vide (environ 0,5 mm Hg) à la température de la pièce pendant 24 heures

Valeurs à titre d'information

Le tableau suivant représente les valeurs à titre d'information pour les éléments qui ne pouvaient pas être certifiés en raison du manque d'information pour évaluer précisément les incertitudes.

Tableau 2 : Valeurs d'information pour DOLT-4

Élément	Fraction en masse, (mg/kg) en masse (mg/kg)
Na	6800
Mg	1500
Al	6800
K	9800
Ca	680
Cr	1,4
Co	0,25
Sr	5,5
Mo	1
Sn	0,17

Préparation de DOLT-4

Ce matériau de référence a été produit au Guelph Food Technology Center, Guelph, Ontario. La séquence de préparation est illustrée ci-dessous. Le matériau a été stérilisé par l'irradiation gamma (dose minimale de 25 kGy) au Centre canadien d'irradiation, Laval, Québec.

Calcul des valeurs certifiées

DOLT-4 a été présenté comme un échantillon inconnu à un groupe de laboratoires participant à une comparaison annuelle parrainée par le CNRC pour les métaux-trace dans les échantillons marins ^{Notes de bas de page3}. Les dosages effectués au CNRC ont été également inclus pour les comparaisons.

Les laboratoires devaient fournir trois dosages en utilisant la méthode analytique de leur choix après digestion totale de l'échantillon. DOLT-3 a été fourni comme échantillon de contrôle de la qualité.

Les résultats ont été envoyés au CNRC pour être évalués. Les résultats soumis par un sous-groupe choisi parmi les participants ont été utilisés pour la certification de DOLT-4. Le critère de sélection a été basé sur leurs performances passées lors de comparaisons similaires.

Ces sources incluent l'incertitude dans la caractérisation de l'échantillon global (u_char) et celle ayant trait à de possibles variations de contenant à contenant (u_hom). Exprimées sous forme d'incertitude standard, ces composantes se combinent de la façon suivante : 

Équation 1 :  $u_{\mathrm{c(CRM)}}^2=u_{\mathrm{char}}^2+u_{\mathrm{hom}}^2+u_{\mathrm{stab}}^2$

Selon l'expérience du CNRC avec des matériaux semblables, les composantes d'incertitude pour la stabilité à long et court terme ont été considéré négligeable et ne sont donc pas inclus le budget d'incertitude.

Expiration du certificat

DOLT-2, le MRC qui a précédé DOLT-4 a été analysé périodiquement pendant plus de neuf ans, période durant laquelle il a été physiquement et chimiquement stable. DOLT-4 devrait se comporter de façon analogue. Les valeurs certifiées de DOLT-4 sont considérées valides jusqu'à avril 2014, à condition que le MRC soit stocké et manipulé conformément aux instructions incluses.

Traçabilité métrologique

Les résultats indiqués dans ce certificat sont traçables au Système international par l'entremise d'étalons de pureté établie, préparés gravimétriquement, et de comparaisons de mesures internationales. En tant que tel, ils servent de matériaux de référence convenables pour les programmes d'assurance de la qualité de laboratoires, tel que précisé dans la norme ISO/CEI 17025.

Accréditation

Le laboratoire de métrologie chimique est conforme à la norme ISO 17025 et ISO Guide 34, avec approbation par le Système interaméricain de métrologie (SIM). Le certificat d'approbation est disponible sur demande.

Mises à jour

Les utilisateurs devraient s'assurer que le certificat qu'ils possèdent est courant. Le site Web du CNRC diffusera toutes nouvelles informations.

Date de publication : mai 2008
Date d'expiration : avril 2014

Remerciements

Les membres suivants du personnel du portefeuille Sciences des mesures et étalons au CNRC ont contribué à la production et la certification du MRC DOLT-4 : C. Brophy, P. Maxwell, L. Yang and S. Willie.

Nous sommes reconnaissants à I. Britt et A. Mannen du Guelph Food Technology Centre, Guelph, ON, Canada pour la préparation de ce matériau.

Les laboratoires suivants ont participé à la certification de DOLT-4 :

ALS Environmental Vancouver, B.C.

Australian Institute of Marine Sciences, Queensland, 4810, Australia

Australian Nuclear Science and Technology, Organizastion, Environmental Science Program Menai, N.S.W., Australia

Battelle Pacific Northwest, Sequim Bay Road, Sequim, WA

Massachusetts Water Resources Authority, Central Laboratory, Winthrop, MA

NOAA, National Ocean Service, Hollings Marine Laboratory, Charleston, SC

San Francisco Public Utilities Commission, Southeast Laboratory, San Francisco, CA

Texas A. & M. College of Veterinary Medicine, Trace Element Research Laboratory, College Station, TX

Texas Parks and Wildlife Environmental Contaminants Laboratory San Marcos, TX

U.S. Customs Laboratory, Savannah, GA

USGS-WRD, 3039 Amwiler Road, Atlanta, GA

Approuvé par : 

Zoltan Mester, Ph. D.
Chef de groupe, Métrologie chimique
Sciences des mesures et étalons

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Sciences des mesures et étalons
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