CACB-1 : Matériau de référence certifié de carbonate de calcium pour le plomb et le cadmium

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Le tableau suivant contient les éléments pour lesquels on a établi des valeurs certifiées pour ce matériau de référence de carbonate de calcium (CACB-1).

Les valeurs certifiées sont basées sur les résultats moyens non pondérés de données produites selon deux méthodes indépendantes. L'incertitude élargie (U_CRM) de la valeur certifiée est égale à U = ku_c où u_c est l'incertitude normalisée combinée calculée selon le guide ^{Notes de bas de page1} de l'ISO et k est le facteur de couverture. La valeur de u_c est déterminée à partir des incertitudes combinées des différentes méthodes analytiques (u_char) ainsi que des incertitudes attribuables à l'homogénéité (u_hom).

On veut que U_CRM englobe tous les aspects pouvant raisonnablement contribuer à l'incertitude de la quantité mesurée ^{Notes de bas de page2}. Un facteur de couverture de 2 a été appliqué à tous les éléments. Le tableau suivant contient les quantités mesurées certifiées dans le matériau CACB-1.

**Tableau 1 : Valeurs certifiées pour CACB-1**
Élément	Fraction en masse ng/g
Cd	7,6 ± 1,1
Pb	243 ± 14

Utilisation visée

Le matériau CACB-1 vise l'étalonnage des instruments et l'évaluation des méthodes d'analyse du Pb et du Cd dans le carbonate de calcium et les matières formant une matrice semblable.

Entreposage

Ce matériau doit être conservé hermétiquement dans sa bouteille d'origine et entreposé dans un lieu frais. Le contenu doit être bien mélangé par rotation ou agitation de la bouteille avant l'usage. La bouteille doit être fermée hermétiquement immédiatement après l'usage.

Préparation

Ce matériau provient d'un producteur commercial. Il a été mélangé et embouteillé dans des bouteilles de verre nettoyées d'avance dans une salle propre de classe 100 au Conseil national de recherches du Canada.

Valeur certifiée

Toutes les mesures contribuant à ce certificat ont été prises au CNRC, à Ottawa.

Les valeurs certifiées ont été calculées à partir des moyennes non pondérées de résultats de mesures par spectroscopie de masse à couplage inductif à dilution isotopique (ID-ICP-MS) et par spectrométrie d'absorption atomique à vaporisation électrothermique (ETAAS).

Ces deux méthodes comprenaient une étape de préconcentration. On a utilisé une colonne de résine d'iminodiacétate pour l'ICP-MS, tandis qu'on a utilisé de la hydroxy-8 quinoléine immobilisée pour l' ETAAS.

Incertitudes

Les nouvelles lignes directrices destinées aux producteurs de MRC proposent que toutes les sources pertinentes pour l'utilisateur du matériau doivent contribuer à l'incertitude de la valeur certifiée ^{Note de bas de page2} ^{Note de bas de page 3} ^{Note de bas de page 4} ^{Note de bas de page 5} ^{Note de bas de page 6}. L'évaluation de l'incertitude globale tient compte des incertitudes de caractérisation (u_char), des incertitudes liées aux variations entre les bouteilles (u_hom) ainsi que des instabilités découlant des effets liés à l'entreposage à long terme et au transport (u_stab). Ces composants sont exprimés sous forme d'incertitudes normalisées et combinées ainsi :

Équation 1 : $u_{c(CRM)}^{2} = u_{char}^{2} + u_{hom}^{2} + u_{stab}^{2}$

Les résultats des différents composants de l'incertitude utilisés pour calculer les valeurs certifiées sont indiqués au tableau 2.

Caractérisation

Les incertitudes de caractérisation (u_char) ont été calculées à partir de l'écart type des moyennes ^{Note de bas de page 3}.

Les composants d'incertitude calculés liés à la caractérisation du matériau CACB-1 sont indiqués au tableau 2.

Homogénéité

Les composants d'homogénéité de l'incertitude des valeurs certifiées ont été dérivés d'échantillons secondaires répétés (0,150 g) provenant de douze bouteilles du matériau CACB-1. Les résultats ont été évalués à l'aide d'ANOVA ^{Note de bas de page 6}. Le tableau 2 contient le résumé des composants d'incertitude résultants pour l'homogénéité.

Stabilité

On ne prévoit pas d'instabilité dans la teneur en Pb et en Cd du matériau CACB-1, pourvu que le MRC soit manipulé et entreposé conformément aux directives. On continuera toutefois à surveiller ce MRC et on avisera les usagers s'il se produit des irrégularités importantes avant la date d'expiration.

**Tableau 2 : Composants de l'incertitude pour CACB-1**
Élément	Incertitude, ng/g
Élément	u_char	u_hom	u_c	u_CRM (k=2)
Cd	0,50	0,12	0,53	1,1
Pb	7,1	1,0	7,2	14

Valeurs d'information

Le manque de valeurs indépendantes a empêché la certification des éléments indiqués au tableau 3. Les valeurs d'information pour ces éléments analysés sont présentées ci-dessous, ainsi que leurs écarts types associés dérivés des résultats d'échantillons répétés de douze bouteilles du matériau CACB-1.

**Tableau 3 : Valeurs d'information pour CACB-1**
Élément	Fraction en masse, μg/g
Élément	Moyenne	É.T.
Ba	3,45	0,02
Sr	225	1
Ni	4,33	0,03
Cu	0,35	0,01
Zn	4,88	0,10
Mo	0,40	0,01

Expiration de la certification

Les valeurs certifiées pour le matériau CACB-1 sont considérées valables jusqu'en avril 2015, à condition que le MRC soit manipulé et entreposé conformément aux directives ci-incluses.

Traçabilité métrologique

Les résultats indiqués dans ce certificat sont traçables au Système international par l'entremise d'étalons de pureté établie, préparés gravimétriquement, et de comparaisons de mesures internationales. En tant que tel, ils servent de matériaux de référence convenables pour les programmes d'assurance de la qualité de laboratoires, tel que précisé dans la norme ISO/CEI 17025.

Accréditation

Le laboratoire de métrologie chimique est conforme à la norme ISO 17025 et ISO Guide 34, avec approbation par le Système interaméricain de métrologie (SIM). Le certificat d'approbation est disponible sur demande.

Mises à jour

Les utilisateurs devraient s'assurer que le certificat qu'ils possèdent est courant. Ces mises à jour seront affichées sur le site web du CNRC.

Références

Note de bas de page 1

Évaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure JCGM 100:2008.

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Note de bas de page 2

J. Pauwels, A. van der Veen, A. Lamberty, H. Schimmel, Evaluation of uncertainty of reference materials. Accred Qual Assur (2000) 5:95-99.

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Note de bas de page 3

J. Pauwels, A. Lamberty, H. Schimmel The determination of the uncertainty of reference materials certified by laboratory intercomparison. Accred Qual Assur (1998) 3: 180–184

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Note de bas de page 4

A. M.H.van der Veen and J. Pauwels, Uncertainty calculations in the certification of reference materials. 1.Principles of analysis of variance. Accred Qual Assur (2000) 5:464–469.

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Note de bas de page 5

A. M.H. van der Veen, T. P.J. Linsinger, H. Schimmel, A. Lamberty and J. Pauwels, Uncertainty calculations in the certification of reference materials 4. Characterisation and certification. Accred Qual Assur (2001) 6:290–294.

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Note de bas de page 6

T.P.J. Linsinger, J. Pauwels, A.M.H. Van der Veen , H. Schimmel, A. Lamberty, Homogeneity and Stability of Reference Materials", Accred Qual Assur (2001), 6:20-25.

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Remerciements

Les membres suivants du personnel du portefeuille Sciences des mesures et étalons au CNRC ont contribué à la production et la certification du MRC CACB-1 : C. Brophy, S. Willie, L. Yang.

Date de publication : août 2005
Date d'expiration : avril 2015

Approuvé par :

Zoltan Mester, Ph. D.
Chef de groupe, Métrologie chimique
Sciences des mesures et étalons

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